目的 研究高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS/MS）测定血浆中二亚油酰磷脂酰胆碱（DLPC）浓度测定的方法。 方法 2010年11月－2011年1月，7例受试者，3例服用多烯磷脂酰胆碱软胶囊（试验制剂），3例服用多烯磷脂酰胆碱胶囊（参比制剂），1例未服药；采集服药者血浆，对各种检测方法、样品预处理条件进行考核；用建立的方法对6例服药者和1例未服药者血浆DLPC浓度进行测定。 结果 最终建立的方法为：采用API 3000型HPLC-MS/MS液质联用系统，多反应离子检测模式，正离子扫描，大气压化学电离源，色谱柱为Ultimate CN分析柱（50.0 mm × 4.6 mm，5 ?m），流动相为甲醇︰水︰甲酸（80︰20︰0.05，V/V/V），流速为0.5 mL/min，格列齐特作为内标。受试者口服多烯磷脂酰胆碱软胶囊试验制剂与参比制剂后，DLPC血浆浓度水平均未见明显的变化规律。未服药者血浆DLPC浓度也有较高浓度水平。 结论 所建立的HPLC-MS/MS法，未能用于多烯磷脂酰胆碱软胶囊生物等效性评价。